減少PH計測量誤差的方法

熟悉和了解設備的工作和設計原理，有助于觀測員正確使用和維護儀器、準確診斷分析測量誤差和掌握排除故障技能，提高酸雨觀測水平和業(yè)務質(zhì)量。

      1 pHS-3B-S型pH計的工作原理

       pHS-3B-S型pH計的工作原理。前置放大器是將復合電極輸入訊號轉(zhuǎn)換成低阻訊號，然后輸入到pH－t混合電路進行運算。測溫電路有二個功能，一是自動顯示被測溶液的溫度，二是通過切換后面開關，調(diào)節(jié)面板溫度旋鈕可進行手動測量溶液溫度，完成手動溫度補償pH－t混合電路是將復合電極所得到的訊號和測溫傳感器所得到的溫度訊號進行運算，即可作為自動溫度補償，又可作手動溫度補償，手動溫度補償時，調(diào)節(jié)溫度通過數(shù)字顯示，從而避免了主觀測量誤差。AD轉(zhuǎn)換器是將模擬信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號然后由數(shù)字顯示所測得的信號。

      2 pHS-3B-S型pH計的正確使用

      2.1 pHS-3B-S型pH計的正常使用條件

       （1）pHS-3B-S型pH計是一臺測量精度較高的3位半LED（數(shù)碼管）數(shù)字顯示的精密儀器，按《酸雨觀測業(yè)務規(guī)范》要求，安放pH計的酸雨觀測實驗室室內(nèi)溫度應全年控制在10~30℃相對濕度不大于85％，實驗室內(nèi)除常年保持干凈整潔外，不得堆放雜物，嚴禁觀測員在室內(nèi)抽煙或?qū)⑹称?、飲料等可能導致酸雨測量環(huán)境受到影響的物品帶入實驗室，安放pH計的工作平臺要常年保持干燥、清潔，避免振動和電磁磁場干擾。

       （2）pH計使用的電源要穩(wěn)定，供電電源達到和滿足AC220±22V50±0.5Hz，且采用專線供電，并配備不小于500W的穩(wěn)壓電源，以確保酸雨觀測讀數(shù)穩(wěn)定，減少數(shù)據(jù)誤差。

      2.2 pHS-3B-S型pH計的正確使用方法

       （1）*次使用pHS-3B-S型pH計時，在使用前必須對復合電極進行活化，即把電極放在濃度為3mol/L的氯化鉀溶液中浸泡24h以上。每次進行酸雨測量前 要先對pH計通電預熱30min，降水樣品的溫度必須與標準緩沖溶液的溫度進行平衡，確保溫度差值小于±2℃為了縮短溫差平衡時間，可將裝有降水樣品的燒杯和2種不同的標準緩沖溶液的試劑瓶同時放入與室內(nèi)溫度接近的水中。待溫度平衡后，應立即測量，溫度平衡時間一般不超過2h。測量結(jié)束應立即裝上注有3mol/L氯化鉀溶液的保護套，以保持電極球部的濕潤，并關閉電源。

       （2）pH計的正確校準。每次測量前，必須用已知pH值的標準緩沖液進行定位校準，其值愈接近被測值愈好。本站用于標定的2種標準緩沖液分別是pH＝6.86的中性溶液和pH＝4.00的酸性溶液。一般來說，儀器在連續(xù)使用時，每天要用兩點校準法標定一次。標定的正確方法為：

       a.將“選擇”開關置于℃檔，數(shù)字顯示值為溶液溫度值；

       b.把斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時針旋到底（即調(diào)到100％位置）；

       c.把清洗過的電極插入pH＝6.86的中性標準緩沖溶液中；

       d.調(diào)節(jié)定位旋鈕，使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當時溫度下的pH值相一致；

       e.用蒸餾水清洗電極，再插入pH＝4.00的酸性標準緩沖溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當時溫度下的pH值一致；

       f.儀器完成標定。經(jīng)標定后，定位調(diào)節(jié)旋鈕及斜率調(diào)節(jié)旋鈕不得再有任何變動。特別注意在調(diào)節(jié)定位和斜率旋鈕時動作一定要輕揉、緩慢。

       （3） 配制好準確無誤的標準緩沖溶液也能減小pH值的測量誤差。因此需要注意以下幾點：

       a.用于配制標準溶液的化學試劑要存放在干燥的地方，防止發(fā)生潮解；

       b.酸雨觀測站須每月定期測量本站使用純水的K值，不得超過10μS/cm；

       c.配制時應用較小的燒杯來稀釋，以減少沾在燒杯壁上的pH標準液。對存放化學劑的塑料袋，除了應倒干凈外，還應用蒸餾水多次沖洗，然后一并倒入配制的pH標準溶液中；

       d.配制好的標準溶液保存期限不得超過3個月，且在保存期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時，不可繼續(xù)使用。

      3 使用溫度補償功能減少測量誤差

       由于在不同的溫度下，電極電位的改變是不同的，因此，為了適應各種溫度狀態(tài)下pH值的測量pHS-3B-S型pH計設有溫度自動和手動補償裝置，在測量前一定要檢查pH計后面板的溫度補償開關處在什么位置，如采用溫度自動補償功能，就一定要撥到“自動檔”位置，如果是采用手動溫度補償方式，則要撥到“手動檔”位置，以達到對pH電極的充分響應，使測得的酸雨pH數(shù)據(jù)真實可靠。

       pHS-3B-S型pH計上的溫度補償只是補償電極的斜率項，因此，要想得到準確的測量結(jié)果，被測降水樣品與標準緩沖溶液就應盡量在相同和恒定的溫度下進行測量。

       為減少溫度造成pH值測量誤差，應每月校準一次測溫探頭，儀器安裝和維修調(diào)整后也要進行校準，且測溫探頭溫度值與標準溫度的差值不得大于0.5℃。

       為了減少降水樣品pH值的測量誤差，在平時觀測時觀測員要特別注意被測降水樣品從采集到進入實驗室與標準溶液進行溫度平衡過程中，應在盛有降水樣品的燒杯上口處蓋上潔凈的表面皿，以防灰塵落入，污染被測降水樣品，使測量結(jié)果產(chǎn)生誤差。

      4 儀器的正確維護和保養(yǎng)

       pHS-3B-S型pH計具有很高的輸入阻抗，使用環(huán)境經(jīng)常會接觸化學藥品，為保證儀器的正常使用，更需要觀測員正確合理的維護和保養(yǎng)，使設備始終保持良好和*的技術狀態(tài)，從而減少測量誤差。

      4.1 pHS-3B-S型pH計主機的維護

       （1）儀器的輸入端（測量電極插座）必須保持干燥清潔，儀器不用時，可用干凈柔軟的布蓋住，防止灰塵及水汽浸入，在環(huán)境溫度較高時，應把電極插頭用干凈紗布擦干。

       （2）測量時電極的引入導線應保持靜止，否則會引起測量不穩(wěn)定。

       （3）儀器采用了MOS集成電路，因此，在檢修時應保證電烙鐵有良好的接地。

       （4）用緩沖溶液標定儀器時，要保證緩沖溶液的可靠性，不能配錯緩沖溶液，否則將導致測量結(jié)果產(chǎn)生誤差。

       （5）測溫傳感器采用Pt100線性熱敏電阻，使用壽命較長，但切勿敲擊或摔傷，如遇溫度傳感器損壞，可使用手動溫度補償功能進行測量。

      4.2 復合電極的維護

       （1）當取下電極套后，應避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸，因為任何破損或擦毛都會使電極失效。

       （2）測量后，及時將電極保護套套上，電極套內(nèi)應放少量外參比補充液，以保持電極球泡的濕潤，切忌浸泡在蒸餾水中。

       （3）復合電極的外參比補充液為3mol/L氯化鉀溶液，平時溶液量應保持在內(nèi)腔容量的1/2以上，不足1/2以上，用滴管從電極上端小孔加入。復合電極不使用時，應拉上橡皮套，防止補充液干涸。

       （4）電極的引出端必須保持清潔干燥，防止輸出兩端短路，電極避免長時間浸泡在蒸餾水或其他蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中，電極還應避免與有機硅油接觸。

       （5）復合電極的使用期限一般是1年，測站應在每年的4月份定期更換新的復合電極。在使用期內(nèi)，如發(fā)現(xiàn)斜率略有降低，則可把電極下端浸泡在4％HF（氫氟酸）中3~5s，用蒸餾水洗凈，然后在0.1mol/L鹽酸溶液中浸泡，使之復新。

      5 儀器常見故障的分析排除

       在實際工作中，由于設備元件老化、操作方法不當以及電源電壓不穩(wěn)等都會造成pHS-3B-S型PH計的故障，給正確獲取酸雨觀測數(shù)據(jù)帶來困難，需要觀測員對出現(xiàn)的故障進行及時準確的診斷分析并排除故障，以保證酸雨觀測業(yè)務的正常開展。

       （1）電源已接通但無顯示 其可能原因及處理方法：

       a.保險絲斷，應更換；

       b.電源或變壓器壞，應送修或更換；

       c.儀器電路故障，應送修。

       （2）“定位”調(diào)節(jié)不到pH值為7.00其可能原因及處理方法：

       a.復合電極補充液干涸，補充3M氯化鉀溶液或更換電極；

       b.復合電極失效，應更換；

       c.內(nèi)部電位器壞，應送修或更換。

       （3）“斜率”調(diào)節(jié)不到pH值為4.00或pH值為9.18其可能原因及處理方法：

       a.復合電極老化，性能下降，應更換；

       b.內(nèi)部電位器壞，應送修更換。

       （4）pH值測量時，讀數(shù)不穩(wěn)定，其可能原因及處理方法：

       a.水樣K值過低（如低于10μS/cm），適當延長平衡時間；

       b.復合電極內(nèi)阻太高，壽命已到，應更換；

       c.復合電極插頭（座）受潮或受污染，應關機后用95％酒精擦拭復合電極插頭（座），干燥后再使用；

       d.電源電壓不穩(wěn)，或接地線接觸不良，應關機焊牢接地線，待電壓穩(wěn)定后再開機測量。

       （5）“自動”補償時，數(shù)字溢出或顯示值不穩(wěn)定，其可能原因及處理方法：

       a.測溫探頭未接好或已壞，應接好或更換；

       b.溫度補償選擇開關壞，應送修或更換；

       c.測溫探頭插孔內(nèi)部斷線，應送修；

       d.儀器電路故障，應送修。

                                                         文章來源：北京綠野創(chuàng)能機電設備有限公司